GBZ_T 160.66-2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.66 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 芳香族酯類化合物的測定方法 Methods for d etermination of aromatic esters in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.66 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用于監測工作場所空 氣中芳香族酯類化合物 [ 包括鄰苯二甲酸二丁酯（ Dibut yl phthalate ）、鄰苯二甲酸二辛酯（ Dioctyl phthalate ）和三甲苯磷酸酯（ Tricresyl phosphate ）等] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的 標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法， 并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 WS/T 149 －1999 、GB 16243 －1996 附錄A 、 GB 11530 － 89 附錄 A 。 本標準首次發布于 1989 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標 準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：廣東省職業病防治院、 湖南省勞動衛生職業病防治研究所、上海市疾病預防 控制中心。 本標準主要起草人： 黃淑蓮、葉能權、沈國安和金耀球。 GBZ/T 160.66 －2004 工作場所空氣中 芳香族酯類化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中芳香族酯類化合物 濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中芳香族酯類化合物 濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的高效液相色譜法 3.1 原理 空氣中的蒸氣態鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯用硅膠管采集，甲醇解吸后進樣，經色 譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 硅膠管：溶劑解吸型，內裝 200mg/100mg 硅膠。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 500ml/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 50 µl 和 10 µl 。 3.2.5 高效液相色譜儀，紫外光檢測器。 儀器操作條件 色譜柱： 200m m × 4.6mm ODS 柱； 波 長： 242nm ； 柱 溫：室溫； 流動相：甲醇 : 水＝ 95:5 ； 流 量： 1.0 ml/min 。 3.3 試劑 實驗用水為重蒸餾水。 3.3.1 甲醇：色譜純 3.3.2 標準溶液：于 10 ml 容量瓶中，加入約 5ml 甲醇，準確稱量后，加入 1 滴鄰苯二甲酸二丁酯或 鄰苯二甲酸二辛酯，再準確稱量；加甲醇至刻度；由兩次稱量之差計算溶液的濃度，為鄰苯二甲酸 二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯標準貯備液；臨用前，用甲醇稀釋成 10.0 µg/ml 標準溶液。 或用國家認可 的標準溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，以 200ml /min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點， 打開硅膠管兩端，以50ml/min 流量采集 1 ～ 4h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣：打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以 50ml/min 流 量采集 1 ～ 4h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉硅膠管兩端，置清潔容器中運輸和保存。在室溫下可保存1 5d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將硅膠管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣 品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入 2.0ml 甲醇，封閉后，振搖 1min ，解吸 30min 。解吸液供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍，可用甲醇稀釋后測定， 計算時乘以稀釋倍數。 3.5.3 標準曲線的繪制：用甲醇稀釋標準溶液成 0 、 1.0 、3.0 、5.0 、7.0 和10. 0 µ g/ml 鄰苯二甲酸二丁酯 或鄰苯二甲酸二辛酯標準系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣 20.0 µl ，分別測定標準系列。每個濃度重復測定 3 次，以測得的峰高或峰面積均值對鄰苯二甲酸二丁 酯或鄰苯二甲酸二辛酯濃度 ( µ g/ml)