GBZ_T 160.34-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 硒及其化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.34 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 硒及其化合物 的測(cè)定方法 Methods for d etermination of selenium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.34 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工 作場(chǎng)所空氣中硒及其化合物 [ 包括硒（ Se lenium ）和二氧化硒（ Selenium dioxide ）等] 的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法 和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB 16217 －1996 附錄A 、 WS/T 130 －1999 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 199 6 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、上海市疾病預(yù)防控制中 心、武漢市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 閆慧芳、張敬、李玉芬和艾中原等。 GBZ/T 160.34 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 硒及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中硒及其化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中硒及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 第一法 氫化物 ? 原子熒光光譜法 3 原理 空氣中氣溶膠態(tài)硒及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，硒被硼氫化鈉還原成硒化氫，在原子 化器中，生成的硒基態(tài)原子吸收 196.0nm 波長(zhǎng)，發(fā)射出原子熒光，測(cè)定原子熒光定量。 4 儀器 3.2.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 µm 。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和 0 ～ 10L/min 。 3.2.5 微波消解器。 3.2.6 具塞刻度試管， 25ml 。 3.2.7 原子熒光光度計(jì)，具硒空心陰極燈。 儀器操作條件 原子化器高度： 8mm ； 原子化器溫度： 800 ℃； 載氣（ Ar ）流量： 600ml /min ； 屏 蔽 氣 流 量： 1000ml/min 。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純或高純。 3.3.1 硝酸， ρ 20＝1.42g/ml 。 3.3.2 鹽酸， ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.3 過氧化氫（ 30% ，優(yōu)級(jí)純）。 3.3.4 鹽酸溶液， 1.2mol/L ：10ml 鹽酸用水稀釋至 100ml 。 3.3.5 硼氫化鈉（或鉀）溶液：稱取 7g 硼氫化鈉或 10g 硼氫化鉀和 2.5 g 氫氧化鈉，溶于水中并稀釋 至 500ml 。 3.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.1 000 g 硒粉 ( 高純 ) ，用 10ml 硝酸在水浴上加熱溶解，用水定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶 中，并稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，取 1.0ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 1000ml 容量瓶中，加入 30ml 6mo L/L 鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，此溶液為 1.0 µg/ml 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó) 家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣 樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接 近呼吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2 次，置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期保 存。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入微波消解器的消化罐中，加入 3ml 硝酸和 2ml 過氧化氫后，置 于微波消解器內(nèi)消解，消解完成后，在水浴中揮發(fā)硝酸至近干。加入 5ml 6moL/L 鹽酸溶液，用水定 量