GBZ_T 160.70-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 乙醇胺類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.70 － 2004 ――― —————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 醇胺類化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of alkylolamines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日 發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ——————————————————————————― 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.70 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中醇胺類化合物 [ 包括乙醇胺（ Alkylolamine ）等] 的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：樂(lè)俊儀、袁學(xué)洪、汪再娟等。 GBZ/T 160.70 － 2004 工作場(chǎng)所空氣中 醇胺類化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醇胺類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中醇胺類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所 有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各 方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 乙醇胺的液體吸收－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的乙醇胺用硫酸溶液采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氮磷檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性， 峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 大型氣泡吸收管。 3.2.2 空氣采樣 器，流量 0~ 3L/min 。 3.2.3 具塞試管， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 10 µl 。 3.2.5 氣相色譜儀，氮磷檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 1.6m ×3mm 玻璃柱，樹(shù)脂鍵合相 – 聚乙二醇丁二酸； 柱 溫：160 ℃； 汽化室溫度： 250 ℃； 檢測(cè)室溫度： 250 ℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?40ml/min 。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 3.3.1 硫酸溶液， 0.01mol/L ：0.56ml 硫酸（ ρ 20＝1.84g/ml ）慢慢注入水中，稀釋至 1000ml 。 3.3.2 樹(shù)脂鍵合相 – 聚乙二醇丁二酸，色譜固定相， 80 ～ 100 目。 3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.1000g 乙醇胺（純度為 98.8% ），溶于少量水，定量轉(zhuǎn)移入 100m l 容量瓶 中，并稀釋至刻度，此溶液為 1.0m g/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液；臨用前，用硫酸溶液稀釋成 10.0 µg/ml 乙醇胺 標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，串聯(lián)兩只各裝有 5.0ml 硫酸溶液的大型氣泡吸收管，以 500ml /min 流量采集 15min 空 氣樣品。 采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品盡快測(cè)定。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有 5ml 硫酸溶液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品 外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：用吸收管中的硫酸溶液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁 3 次，然后，將硫酸溶液分別倒入具塞試管 中，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用硫酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍 數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用硫酸溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.0 、0.010 、0.020 、0.050 和0.10 µg/ml 乙醇胺標(biāo) 準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣 1.0 µl ，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列； 每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3 次，以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)乙醇胺濃度 ( µ g/ml ) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值 減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得乙醇胺的濃度 ( µ g/ml ) 。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（ 1 ）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （ 1 ） 273 + t 101.3 式中： Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L ； V － 采樣體積， L ； t － 采樣點(diǎn)的氣溫，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓， kPa 。 3.6.2 按式（ 2 ）計(jì)算空氣中乙醇胺的濃度： 5 （ c 1＋c 2） C = ―――――― …… （ 2 ） Vo 式中： C － 空氣中乙醇胺的濃度 ，mg/m 3 ； c 1、 c 2 － 測(cè)得前后管