GBZ_T 160.62-2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰胺類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.62 － 2004 ————————————————— 工作場所空氣中 酰胺類化合物的測定方法 Methods for d etermination of am ides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ——————————————————\ ———————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.62 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸 限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的 監測方法，用于監測工作場所空氣中酰胺類化合物 [ 包括二甲基甲酰胺（ Dimethyl formamide ）、二甲基乙酰胺（ Dimethyl acetamide ）、丙烯酰胺（Acrylamide ）等] 的濃 度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的 同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采 樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T16111 －1995 、GB 11525 －89 附 錄 A 。 本標準首次發布于1989年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：上海市疾病預防控制中心、廣東省職業病防治院。 本標準主要起草人：嚴懷曾、徐以盛、童映芳和陳利平。 \ GBZ/T 160.62 －2004 工作場所空氣中 酰胺類化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中酰胺類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中酰胺類化合物濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用 文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然 而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液 采集－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺用多孔玻板吸收管采集，直接進樣；丙烯 酰胺用沖擊式吸收管采集，經溴化反應生成α , β - 二溴丙酰胺，用乙酸乙酯提取后進 樣，經色譜柱分離，檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 多孔玻板吸收管（用于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺）。 3.2.2 沖擊式吸收管（用于丙烯酰胺）。 3.2.3 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.4 具塞試管， 10ml 。 3.2.5 具塞離心管， 5ml 。 3.2.6 微量注射器 , 10 µl。 3.2.7 紫外線燈，波長 254nm 。 3.2.8 氣相色譜儀 儀器操作條件 色譜柱 1 （用于二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺）： 2m ×4mm ，聚乙二醇 20M: 氫 氧化鉀 :6201 = 5:5:100 。 檢 測 器：氫焰離子化檢測器； 柱 溫：120 ℃； 汽化室溫度： 200 ℃； 檢測室溫度： 150 ℃； 載氣（氮氣）流量： 30ml/min 。 色譜柱 2 （用于丙烯酰胺）： 1m ×3mm ，FFAP:Chromosorb W DMC S = 10: 100 ； 檢 測 器：電子捕獲檢測器； 柱 溫：180 ℃； 汽化室溫度： 250 ℃； 檢測室溫度： 250 ℃； 載氣（高純氮）流量： 50ml /min 。 3.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。 3.3.1 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml。 3.3.2 氫氧化鉀。 3.3.3 聚乙二醇 20M 和FFAP ，色譜固定液。 3.3.4 6201 和Chromosorb W DMCS ，色譜擔體，60 ～80 目。 3.3.5 飽和溴水：加入過量的溴到 pH 為1 （用硫酸溶液調節）的水中，取上層液使用； 保存于冰箱內。 3.3.6 硫酸溶液， 0.1mol/L ：0.56ml 硫酸慢慢注入 100ml 水中。 3.3.7 亞硫酸鈉溶液， 100g/L 。于冰箱保存，可使用 7d 。 3.3.8 無水硫酸鈉，經 300 ℃干燥。 3.3.9 乙酸乙酯，重蒸餾。 3.3.10 標準溶液 3.3.10.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標準溶液：于 10ml 容量瓶中加約 5ml 水，準確稱 量后，加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，再準確稱量，加水至刻度；由兩 次稱量之差計算溶液的濃度，此溶液為標準貯備液。臨用前，再用水稀釋成 100.0 µ g/ml 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。 3.3.10.2 丙烯酰胺標準溶液：準確稱取 0.0500g 丙烯酰胺（含量 >99.9 ％），溶解在水 中，定量轉移入 100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 0.50mg/ml 標準貯備液。臨 用前，用水稀釋成 10.0 µg/ml