GBZ_T 160.59-2004 工作場所空氣有毒物質測定 羧酸類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.59 － 2004 ————————————————— 工作場所空氣中 羧酸類化合物的測定方法 Methods for determination of carboxylic acids in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日 實施 —————————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.59 － 2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業 接觸限值》（ GBZ 2 ），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限 值配套的監測方法，用于監測工作場所空氣中羧酸類化合物 [ 包括甲酸（ Formic acid ）、 乙 酸 (Acetic acid) 、丙酸(Propionic acid) 、丙烯酸(Acrylic acid) 、氯乙酸 (Monochloroacetic acid) 和草酸(Oxalic acid) 等] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進 了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測 方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從2004 年12 月1 日起實施。同時替代 GB/T 17068 －1997 、GB 16233- 1996 附錄 A 、 GB/T 17069 －1997 、GB 16213- 1996 附錄A 和 GB 16245- 1996 附錄A 。 本標準首次發布于 199 6 年， 本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：湖北省疾病預防控制中心、哈爾濱醫科大學公共衛生學院。 本標準主要起草人：梁祿、張國祥、來愛平和邵生文等。 GBZ/T 160.59 － 2004 工作場所空氣中 羧酸類化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中羧酸類化合物 濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中羧酸 類化合物濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓 勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件，其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶劑解吸－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅膠管采集，溶劑解吸 后進樣， 經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 硅膠管，溶劑解吸型，內裝 300mg/150mg 硅膠（用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙 酸） , 或 600mg/200mg 浸漬硅膠（用于甲酸）。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0~500ml/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 反應瓶：具有螺旋帽的平底管，總體積為 4.5ml ，帽蓋中央有一小孔，內襯聚四氟乙烯 或橡皮墊，用螺旋帽扣壓封口，不能漏氣。 3.2.5 注射器 ，1ml 。 3.2.6 微量注射器， 10 µl 。 3.2.7 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱 1 （用于甲酸）： 2m ×3mm ， F FA P :6201 = 10:100 。 柱 溫：80 ℃； 汽化室溫度： 130 ℃； 檢測室溫度： 130 ℃； 載氣（氮氣）流量： 17ml/min 。 色譜柱 2 （用于甲酸以外的羧酸）： 1.5m ×3mm ，F FA P :H 3PO 4: Chromosorb WAW DMCS = 3: 0.5: 100 ； 柱 溫：140 ℃； 汽化室溫度： 200 ℃； 檢測室溫度： 200 ℃； 載氣（氮氣）流量： 50ml/min 。 3.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。 3.3.1 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 3.3.2 磷酸， ρ 25＝1.68g/ml 。 3.3.3 浸漬硅膠：將經過常規處理的硅膠于 10.6g/L 碳酸鈉溶液中浸泡 30min ，傾去溶液，晾干， 裝管。 3.3.4 解吸液：硫酸溶液（用于甲酸）；甲酸（用于乙酸）；丙酮（用于丙酸和丙烯酸），無干 擾色譜峰；水（用于氯乙酸）。 3.3.5 硫酸溶液， 0.9mol/L ：取10ml 硫酸慢 慢加入到 190ml 水中。 3.3.6 硫酸乙醇溶液：將 15ml 硫酸慢慢加入到 85ml 95% （v/v ）乙醇中，混勻。 3.3.7 F FA P ，色譜固定液。 3.3.8 6201 和Chromosorb WAW DMCS ，色譜擔體， 60 ～ 80 目。 3.3.9 標準溶液 3.3.9.1 甲酸標準溶液：準確稱取 0.1479g 甲酸鈉，溶于水中，并定量轉移入 100 ml 容量瓶中， 稀釋至刻度，為 1.0mg/ml 標準貯備液。置冰箱保存。臨用前，用硫酸溶液稀釋成 250 µg/ml 甲 酸標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制 。 3.3.9.2 乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸標準溶液：于 25ml 容量瓶中，加入約 10ml 解吸液， 準確稱量后，加入數滴乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸，再準確稱量；加解吸液至刻度，由兩