GBZ_T 160.57-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 醌類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.57 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 醌類化合物 的測(cè)定方法 Methods for d etermination of quinones in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.57 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限 值 》（ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方 法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醌類化合物 [ 包括氫醌（ Hydroquinone ）等] 的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn) 從2004 年12 月1 日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 龔梓初和吳向東。 GBZ/T 160.57－2004 工作場(chǎng)所空氣中 醌類化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醌 類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中 醌類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù) 本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 氫醌的高效液相色譜法 3.1 原理 空氣中氣溶膠態(tài)的氫醌用微孔濾膜采集，洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢 測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。 3.2 儀器 3.2.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 µm 。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/ min 和0 ～ 10L/min 。 3.2.5 具塞刻度試管， 5ml 。 3.2.6 微量注射器， 2 5ml ，10ml 。 3.2.7 高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器。 儀器操作條件 波 長(zhǎng)： 254nm ； 色譜柱： 25cm ×4.6mm ，ODS ； 流動(dòng)相：洗脫液； 流 量： 1ml/min 。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。 3.3.1 洗脫液：乙酸溶液 (1 ％ ) 。 3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.0500g 氫醌（色譜純），溶于洗脫液，定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為 0.50mg/ml 氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn) 溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣 樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對(duì)象的前胸 上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜接塵面朝里對(duì)折 2 次，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保 存 7d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外， 其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的微孔濾膜放入具塞刻度試管中，加入 5.0ml洗脫液，洗脫 30min 。洗脫液供測(cè)定。 若洗脫液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用洗脫液稀釋后測(cè)定， 計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用洗脫液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.0 、0.50 、2.0 、5.0 、20.0 和40.0 µg/ml 氫醌標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣 100 µl ， 測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3 次。以測(cè)得的峰面積或峰高均值對(duì)氫醌濃度 ( µ g/ml) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照洗脫液，測(cè)得的樣品峰 面積或峰高值減去空白對(duì)照的峰面積或峰高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氫醌的濃度 ( µ g/ml) 。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（ 1 ）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （ 1 ） 273 + t 101.3 式中： Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L ； V － 采樣體積， L ； t － 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓， kPa 。 3.6.2 按式（ 2 ）計(jì)算空氣中氫醌的濃度： 5 c C = ――――― ……（ 2 ）