GBZ_T 160.71-2004 工作場所空氣有毒物質測定 肼類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.71 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 肼類化合物的測定方法 Methods for d etermination of hydrazines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.71 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法 ，用于監測工作場所空 氣中肼類化合物 [ 包括肼 （Hydrazine ）、甲 基 肼（ Monomethyl hydrazine ）、偏二甲基肼（1,1 -Dimethyl hydrazine ）等 ] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合 物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB 16221 －1996 附錄A 、 GB 16222 －1996 附錄A 、 GB 16223 －1996 附錄A 、 GB/T 17065 －1997 。 本標準首次發布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：航空航天工業部第七設計研究院、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控 制所。 本標準主要起草人： 黃雪祥等。 GBZ /T 160.71 －2004 工作場所空氣中 肼類化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中肼類化合物濃度的方法 。 本標準適用于工作場所空氣中肼類化合物濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 肼、甲基肼和偏二甲基肼溶劑解吸 -氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的肼、甲基肼和偏二甲基肼用酸性硅膠管采集，解吸、衍生和萃取后，經色譜柱分離， 氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 酸性硅膠管：溶劑解吸型，內裝 200mg/100mg 酸性硅膠。 3.2.2 空氣采樣器 , 流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 具塞試管， 5ml 。 3.2.5 微量注射器 , 10 µl 。 3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×4mm ，OV -17: Gas Chrom Q =1:100 ； 柱 溫：12 0 ℃； 汽化室溫度： 250 ℃； 檢測室溫度： 20 0 ℃； 載氣（氮氣）流量： 71ml/min 。 3.3 試劑 實驗用水為重蒸餾水。 3.3.1 硫酸， ρ 20＝1.84g/ml。 3.3.2 酸性硅膠：多孔微球硅膠（ 20 ～ 40 目 ）用 6moL/L 鹽酸溶液煮沸 3h ，水洗至中性，于 110 ℃干燥， 350 ℃活化 3h 。稱取 100g 活化好的硅膠，放入 250ml 磨口錐形瓶中，邊搖邊滴加硫酸（高純）至總 量為 125g ；蓋好瓶塞，振搖 1h ，使硫酸均勻涂布在硅膠上。 3.3.3 硫酸溶液： 0.2mol/L ：取1.12ml 硫酸慢慢注入水中，稀釋至 100ml 。 3.3.4 氫氧化鈉溶液： 13.5g/L 。 3.3.5 2,4- 戊二酮。 3.3.6 肼，純度 >98.5 ％。 3.3.7 乙酸乙酯，若有雜質干擾色譜峰，應重蒸餾。 3.3.8 乙酸鈉溶液， 0.5mol/L ：稱取8.2g 無水乙酸鈉，溶于水中，并稀釋至 200ml 。 3.3.9 衍生劑：用乙酸鈉溶液稀釋 1ml 糠醛（經重蒸餾）至 25ml 。臨用前配制。 3.3.10 OV －17 ：色譜固定液。 3.3.11 Gas Chrom Q，色譜擔體，80 ～100 目。 3.3.12 標準溶液： 3.3.12.1 肼標準溶液：準確稱取 0.0407g 硫酸肼，溶于硫酸溶液，定量轉移至 100ml 容量瓶中，并稀 釋至刻度，此溶液為 0.1mg/ml 標準貯備液。臨用前，用硫酸溶液稀釋成 5.0 µg/ml 肼標準溶液。 3.3.12.2 甲基肼或偏二甲基肼標準溶液：于 10ml 容量瓶中加約 5ml 硫酸溶液，準確稱量后，加入一 定量的甲基肼或偏二甲基肼，再準確稱量，加硫酸溶液至刻度；根據兩次稱量之差計算溶液的濃度， 此溶液為標準貯備液。臨用前，再用硫酸溶液稀釋成 300.0 µg/ml 偏二甲基肼標準溶液或 10.0 µg/ml 甲 基肼標準溶液。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開酸性 硅膠管兩端，以1L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采