GBZ_T 160.67-2004 工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.67 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 異氰酸酯類化合物的測定方法 Methods for d etermination of isocyanates in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.67 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用于監測工作場所空 氣中異氰酸酯類化合物 [ 包括甲苯二異氰酸酯（ Toluene diisocyanate ，TDI ）、二苯基甲烷二異氰酸 酯（ Diphenyl methane 4,4- diisocyanate ，MDI ）、異氟爾酮二異氰酸酯（ Isophorone diisocyanate ，IPDI ）、 多次甲基多苯基二異氰酸酯（ PMPPI ）等 ] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后 提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長 時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 WS/T 169 －1999 、GB 16234 －1996 。 本標準首次發布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：北京市 疾病預防控制中心、河南省新鄉市職業病防治所、勝利石油管理局衛 生防疫站、同濟醫科大學。 本標準主要起草人： 杜歡永、宋景平、季道華、張一敏、張耀然和蔣蕓。 GBZ/T 160.67 －2004 工作場所空氣中 異氰酸酯類化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中異氰酸酯類化 合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中異氰酸酯類化合物 濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 甲苯二異氰酸酯（ TDI ）和二苯基甲烷二異氰酸酯（ MDI ）的溶液采集－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中 TDI 或MDI 用沖擊式吸收管采集，水解后，分別生成甲苯二胺 (TDA) 和4.4’ - 二氨基二苯甲 烷 (MDA) ，在堿性條件下用甲苯萃取，經七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液進樣，經色譜柱分離，電 子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 沖擊式吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 5L /min 。 3.2.3 微量注射器， 50 µl 。 3.2.4 具塞離心管， 10ml 。 3.2.5 液體快速混合器。 3.2.6 氣相色 譜儀，電子捕獲檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×4mm ， OV -17: QF-1: Chromosorb WAW DMCS = 2: 1.5: 100 ； 柱 溫：180 ℃( 用于 TDI) 或230 ℃( 用于 MDI) ； 汽化室溫度： 270 ℃（用于 TDI ）或 290 ℃（用于 MDI ）； 檢測室溫度： 270 ℃（用于 TDI ）或 290 ℃（用于 MDI ）； 載氣（高純氮）流量： 100ml/min 。 3.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。 3.3.1 吸收液：在 600ml 水中加 35ml 鹽酸 ( ρ 20＝ 1.18g/m l) 和 22ml 冰乙酸（用于 TDI 采集）或 44ml 冰乙酸（用于 MDI 采集），再用水稀釋至 1L ，臨用前配制。 3.3.2 氫氧化鈉溶液： 450g/L 。 3.3.3 甲苯，色譜純。 3.3.4 七氟丁酸酐。 3.3.5 緩沖溶液， pH=7 ：稱取 27.2g 磷酸二氫鉀，用 200ml 水溶解，用氫氧化鈉溶液調節 p H 至 7.0 。 3.3.6 OV-17 和QF -1 ，色譜固定液。 3.3.7 Chromosorb WAW DMCS ，色譜擔體， 6 0 ～ 8 0 目。 3.3.8 標準溶液：準確稱取 0.0500g TD A 或 MDA 于25ml 容量瓶中，用甲苯溶解并稀釋至刻度，為 2.0mg/ml 標準貯備液。臨用前，用甲苯稀釋成 0.060 µg/ml TDA 或0.2 µg/ml MD A 標準溶液。 或用國家 認可的標準溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 在采樣點，串聯 2 個各裝有 10.0ml 吸收液的沖擊式吸收管，以 3L/min 流量采集 15min 空氣樣 品。 采樣后，立即封閉進出氣口，直立置于清潔容器內運輸和 保存；樣品在室溫下避光可保存5d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將 裝有10.0ml 吸收液的沖擊式吸收管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品 外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.