GBZ_T 160.69-2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GB Z/T 160.69 －2004 ——————————————————————— 工作場所空氣中 脂肪族胺類化合物的測定方法 Methods for d etermination of aliphatic amines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ——————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.69 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》 （ GBZ 2 ），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用 于監測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物 [ 包括三甲胺 (Trimethyla mine) 、乙 胺 (Ethylamine) 、二 乙胺 (Diethylamine) 、三乙胺(Triethylamine) 、乙二胺(Ethylenediamine) 、丁胺(Butylamine) 和環 己胺 (Cyclohexylamine)] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次 修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間 采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB 11517 －89 附錄 A 、 GB 16214 －1996 附錄A 和 B 、 GB/T 17066 －1997 。 本標準首次發布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、沈陽市疾病預防控制 中心、北京市疾病預防控制中心、武漢市勞動衛生職業病防治院、四川省疾病預防控制中心 所。 本標準主要起草人：黃雪祥、徐伯洪、段奇翠、林樹蓮、陶雪、余英、魯雁飛。 GBZ/T 160.69- 2004 工作場所空氣中 脂肪族胺類化 合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 三甲胺、乙胺、二乙胺 、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環己胺的溶劑解吸－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環己胺用硅膠管采樣，溶劑解吸 后，經色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 硅膠管，溶劑解吸型，內裝 200mg/100mg 堿性硅膠。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0～500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml 。 3.2.4 超聲清洗器。 3.2.5 試管， 5ml。 3.2.6 微量注射器：10µ l。 3.2.7 氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱 1 (用于三甲胺、二乙胺、三乙胺) ：2m ×4mm 玻璃柱， KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100； 柱 溫： 150℃； 汽化室溫度：210 ℃； 檢測室溫度：230 ℃； 載氣（氮氣）流量： 50ml/min。 色譜柱 2 (用于乙胺、乙二胺、環己胺 )： 2m ×4mm，聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4: 1:100； 柱 溫： 100℃； 汽化室溫度：210 ℃； 檢測室溫度：230 ℃； 載氣（氮氣）流量： 40ml/min。 色譜柱 3 （用于丁胺）： 2m ×4mm 玻璃柱， Chromosorb 103 ； 柱 溫：170 ℃； 汽化室溫度： 20 0 ℃； 檢測室溫度： 20 0 ℃； 載氣（氮氣）流量： 80ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.2 鹽酸溶液， 6mol/L：取50ml 鹽酸，加入 50ml水，混勻。 3.3.3 堿性硅膠： 20～40 目多孔微球硅膠，在 1＋1鹽酸溶液中煮沸 3h，水洗至中性， 于110 ℃干燥。 然后以 1g硅膠加 2ml 20g/L 氫氧化鉀溶液浸泡過夜，傾去多余的溶液，再在 110℃干燥后，于 350℃ 活化 3h，置干燥器中保存，備用。 3.3.4 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 3.3.5 硫酸溶液， 0.1mol/L ：取0.56ml 硫酸慢慢注入水中，稀釋至 100ml 。 3.3.6 氫氧化鈉溶液： 12g/L 。 3.3.7 聚乙二醇 20M，色譜固定液。 3.3.8 Chromosorb 102 和103 擔體， 60- 80 目。 3.3.9 標準溶液：于 10 ml 容量瓶中，加入少量雙蒸餾水，準確稱量，加入一定量的三甲胺、乙胺、 二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺，再準確稱量，加雙蒸餾水至刻度，搖勻；由兩次稱量之 差計算溶液的濃度，作為標準貯備液。臨用前，用雙蒸餾水分別稀釋成 0.2 或2.0mg/ml