GBZ_T 160.61-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 ?；u類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.61 － 2004 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 工作場(chǎng)所空氣中 ?；u類化合物的測(cè)定方法 Methods for determination of acyl halides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ——————————————————\ ——————――――――――――――――― 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.61 － 2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》 （ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法， 用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中?；u類化合物 [ 包括光氣 ( 碳酰氯， Ph osgene) 等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是 總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同 種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)替代 GBZ/T 16077- 1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫惠琴。 GBZ/T 160.61 － 2004 工作場(chǎng)所空氣中 酰基鹵類化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酰基鹵類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中?；u類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 光氣的紫外分光光度法 3.1 原理 空氣中光氣用苯胺溶液采集，并反應(yīng)生成 1,3- 二苯基脲，在酸性溶液中，用混合溶劑提取后， 于 257nm 波長(zhǎng)下，測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 3.2 儀器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.3 分液漏斗， 60ml 。 3.2.4 紫外分光光度計(jì)，石英比色杯。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。 3.3.1 吸收液：稱取 0.25g 新蒸餾的苯胺，溶于水中，并稀釋至 1000ml ，置冰箱內(nèi)保存。 3.3.2 硫酸， ρ 20＝1.84g/ml 。 3.3.3 混合提取液：正己烷 : 二氯甲烷 : 異戊醇 = 5:5:1 。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.0215g 1,3- 二苯基脲，溶于甲醇，定量轉(zhuǎn)移入 50ml 容量瓶中，并稀釋至 刻度，此溶液相當(dāng)于 200 µg/ml 的光氣，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成 1.0 µg/ml 光氣標(biāo)準(zhǔn) 溶液。置冰箱內(nèi)保存?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，串聯(lián)兩只各裝有 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以 500ml /min 流量采集 15min 空 氣樣品。 采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。當(dāng)天測(cè)定完畢。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有 10ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣 樣品外，其余操作同樣品。作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁 3 次；將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分 液漏斗中，用 5ml 吸收液洗滌兩只吸收管 2 ～ 3 次，洗滌液吹入分液漏斗中，供測(cè)定。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在 6 只分液漏斗中，分別加入 0.0 、1.5 、3.0 、6.0 、12.0 和24.0ml 光氣標(biāo)準(zhǔn) 溶液，加入吸收液至 25.0ml ，配成相當(dāng)于 0.0 、1.5 、3.0 、6.0 、12.0 和24.0 μg 光氣標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo) 準(zhǔn)管徐徐加入 0.5ml 硫酸，搖勻；放冷至室溫，加入 10ml 混合提取液，用力振搖 1 min ，放置分層 后，棄去水層；通過(guò)脫脂棉，將混合提取液放入石英比色杯中。在 257nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，每個(gè) 濃度重復(fù)測(cè)定 3 次，以吸光度均值對(duì)光氣含量（μ g ）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液，樣品的吸光度值減去空 白對(duì)照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得光氣的含量 ( μ g) 。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（ 1 ）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P V o = V × ————— × ————— …… （ 1 ） 273 + t 101.3 式中： Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L ； V － 采樣體積， L ； t － 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P － 采樣點(diǎn)