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GBZ_T 160.14-2004 工作場所空氣中汞及其化合物的測定方法

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.14-2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 汞及其 化合物的測定方法 Methods for determination of mercury and its compounds in the air of workpl ace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.14-2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》( GBZ 1 )和《工作場所有害因素職業接觸限值》( GBZ 2 ),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場 所空氣中汞及其化合物 [ 包括金屬汞 (Mercury )和氯化汞( Mercury chloride )等 ] 的濃度。本標準是 總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測 方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T 16012 -1995 、GB/T 16013 -1995 和WS/T 128 - 1999 。 本標準首次發布于 1995 年,本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位:陜西省疾病預防控制中心、武漢市勞動衛生職業病研究所、北京市 疾病預防 控制中心、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所。 本標準主要起草人: 徐方禮、宋為麗、李衛東、閆慧芳。 GBZ/T 160.14-2004 工作場所空氣中 汞及其化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中汞及其 化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中汞 及其化合物 濃度的測 定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后 所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 第一法 冷原子吸收光譜法 3 原理 空氣中蒸氣態汞 及其化合物被吸收液吸收,汞氧化成汞離子;汞離子再還原成汞原子蒸氣后, 在 253.7nm 波長下,用測汞儀或原子吸收分光光度計測定汞含量。 4 儀器 4.1 大型氣泡吸收管。 4.2 空氣采樣器,流量 0 ~ 1L/min 。 4.3 具塞比色管, 10ml 。 4.4 汞還原裝置或氫化物發生裝置,包括反應瓶和載氣(空氣或氮氣)系統。 4.5 測汞儀或帶石英原子化器的原子吸收分光光度計(帶汞空心陰極燈)。 5 試劑 實驗用水為去離子水,用試劑為優級純。 5.1 硫酸, ρ 20=1.84g/ml 。 5.2 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.3 高錳酸鉀溶液, 3.16g/L 。 5.4 硫酸溶液 A , 1.8mol/L :取10 0m l 硫酸慢慢加入到 900ml 水中。 5.5 硫酸溶液 B , 0.18mol/L :取10ml 硫酸慢慢加入到 990ml 水中。 5.6 硝酸溶液, 0.8mol/L :10ml 硝酸加入到 190ml 水中。 5.7 汞吸收液:臨用前,取 100ml 高錳酸鉀溶液與 100ml 硫酸溶液 A 等體積混合。 5.8 氯化汞吸收液, 0.5mol/L 硫酸溶液:取 26.6ml 硫酸慢慢注入水中,定容至 1000ml 。 5.9 汞保存液:稱取 0.1g 重鉻酸鉀,溶于 1L 硝酸溶液中。 5.10 鹽酸羥胺溶液, 200g/L 。 5.11 氯化亞錫溶液:稱取 10g 氯化亞錫,溶于硫酸溶液 B 中并稀釋至 50ml ,臨用前配制。 5.12 硼氫化鈉溶液:稱取 1g 硼氫化鈉和 0.5g 氫氧化鈉,溶于水,并定容至 l00ml 。 5.13 標準溶液:稱取 0.1354g 氯化汞(在 105 ℃下干燥 2h ),用少量汞保存液溶解,定量轉移入 100ml 容量瓶中,并加至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標準貯備液,于冰箱保存。臨用前,用吸收液稀釋成 0.05 μ g/ml 汞標準溶液?;蛴脟艺J可的標準溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 15 9 執行。 在采樣點,串聯2 個各裝 5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以 500ml/min 流量采集 15min 空氣 樣品。 采樣后,采集氯化汞的空氣樣品,立即向每個吸收管加入 0.5ml 高錳酸鉀溶液,搖勻。封閉吸 收管進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品應盡快測定。 7 分析步驟 7.1 對照試驗:將 裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管 帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品 外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁 3 次,將后管吸收液倒入前管,搖勻, 取5.0ml 于具塞比色管中,供測定。若樣品液中汞的濃度
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