GBZ_T 160.65-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 鹵代脂肪族酯類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.65 － 2004 ――――――――――――――――― 工作場(chǎng)所空氣中 鹵代脂肪族酯類化合物測(cè)定方法 Methods for d etermination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ――――――――――――――――――――――――――――― 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.65 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》 （ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用 于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鹵代脂肪族酯類 [ 包括氯乙酸甲酯（ Methyl chloroacetate ）和氯乙酸乙酯 （ Ethyl chloroa cetate ）] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次 修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間 采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖北省疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邵生文和梁祿。 GBZ/T 160.65 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 鹵代脂肪族酯類測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鹵代 脂肪族酯類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鹵代 脂肪族酯類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶劑解吸 -氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫 焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝 100 mg/50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0~500ml/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 10 µl 。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×3mm ，F(xiàn) FA P :6201 紅色擔(dān)體 = 10: 100 ； 柱 溫：110 ℃； 汽化室溫度： 170 ℃； 檢測(cè)室溫度： 170 ℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?25ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 二硫化碳 , 色譜鑒定無(wú)干擾色譜峰。 3.3.2 FFAP ，色譜固定液。 3.3.3 6201 紅色擔(dān)體， 60 ～ 80 目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 10 ml 容量瓶中，加入約 5ml 二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，加入數(shù)滴氯乙酸甲酯或氯 乙酸乙酯，再準(zhǔn)確稱量；加二硫化碳至刻度；由兩次稱量之差計(jì)算出濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱 保存。臨用前，用二硫化碳稀釋成 100.0 µg/ml 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或用國(guó)家認(rèn)可的 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端；以 200ml /min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端；以 50ml/min 流量采集 2~8h 空氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：打開(kāi)活性碳管兩端；佩戴在采樣 對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口向上，盡量接近呼吸帶， 以 50ml/min 流量采集 2~8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器中運(yùn)輸和保存。在室溫下至少可保存 14d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品， 作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入 1.0ml 二硫化碳，封閉后， 振搖 1min ，解 吸 30min 。解吸液供測(cè)定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯濃度超過(guò)測(cè)定范圍， 可 用二硫化碳稀釋后測(cè)定，計(jì)算結(jié)果時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0 .0 、 5.0 、10.0 和20.0 µg/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器 操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣 1.0 µl ，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè) 定 3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯濃度 ( µg/ml) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸液，測(cè)得的樣品