GBZ_T 160.49-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 硫醇類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.49 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 硫醇類化合物 的測定方法 Methods for d etermination of mercaptans in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.49 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空 氣中硫醇類化合物 [ 包括甲硫醇（ Methyl mercaptan ）、乙硫醇（Ethyl m ercaptan ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn) 是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān) 測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T 17064 -1997 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1997 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市疾病預(yù)防控制中心、四川省疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：扈健、劉黛莉、 武皋緒和趙承禮。 GBZ/T 160.49 －2004 工作場所空氣中 硫醇類化合物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中硫醇類化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中硫醇類化合物 濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 甲硫醇和乙硫醇的溶劑洗脫－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的甲硫醇和乙硫醇用浸漬玻璃纖維濾紙采集，鹽酸溶液洗脫，二氯甲烷提取后進(jìn)樣，經(jīng) 色譜柱分離，火焰光度檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積方根定量。 3.2 儀器 3.2.1 浸漬玻璃纖維濾紙：將玻璃纖維濾紙放入乙酸汞溶液中浸透，取出在暗處晾干 。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。 3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.5 分液漏斗， 30ml 。 3.2.6 注射器， 50ml 。 3.2.7 血清瓶， 100ml 。 3.2.8 具塞試管， 5ml 。 3.2.9 微量注射器， 10μl 。 3.2.10 氣相色譜儀，火焰光度檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 3m ×4mm 玻璃柱，經(jīng)磷酸溶液（ 10mol/L ）浸泡過夜。β , β - 氧二丙腈 :201 紅色 硅烷化擔(dān)體 = 25:100 ； 柱 溫：75 ℃； 汽化室溫度： 11 0 ℃； 檢測室溫度： 11 0 ℃； 載氣（氮氣）流量： 60ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.2 乙酸汞溶液， 50g/L ，臨用前配制。 3.3.3 鹽酸溶液， 4mol/L ：100ml 鹽酸加入 200ml 水中。 3.3.4 二氯甲烷，色譜鑒定無干擾雜質(zhì)峰。 3.3.5 β, β - 氧二丙腈，色譜固定液。 3.3.6 201 紅色硅烷化擔(dān)體， 60 ～80 目。 3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 3.3.7.1 甲硫醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 100ml 血清瓶 （蓋內(nèi)襯塑料膜）中，加入 100 ml 二氯甲烷，用 50ml 注 射器準(zhǔn)確取30ml 甲硫醇?xì)怏w（在 20 ℃時， 1ml 甲硫醇?xì)怏w為 2.0mg ），注入二氯甲烷中，溶解；此 溶液為 0.60mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱內(nèi)保存。臨用前，用二氯甲烷稀釋成 10 .0 µg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或 用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.3.7.2 乙硫醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：在 50ml 容量瓶中，加入約 20ml 二氯甲烷，準(zhǔn)確稱量后，加入 1 滴乙硫醇 純品，再準(zhǔn)確稱量，振搖溶解，加二氯甲烷至刻度，由兩次稱量之差計算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備 液。臨用前，用二氯甲烷稀釋成 10.0 µg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的采樣夾，以 1L/min 流量采集 15min 空氣 樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以 1L /min 流量采集 2 ～ 4h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣：在采樣點，將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上 部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以 1L /min 流量采集 2 ～ 4h 空氣樣品。 采樣后，將濾紙的接塵面朝里對折 2 次后，置清潔容器內(nèi)避光運輸和保